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AutorBeitrag
Abwesender Träumer



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  Geschrieben: 11.02.18 14:50
hallo,

ich habe hier tilidin AbZ tropfen aus einer 100ml pumpflasche, die bestimmt schon 3, 4 jahren offen ist..
allerdings sind die AbZ mit natriumbenzoat konserviert (was wohl die haltbarkeit deutlich verlaengert) und in der lichtschutzflasche (die aber schon manchmal nicht dunkel gelagert wurde)
wie schauts da eurer meinung nach aus mit bakterieller verunreinigung oder sonstigem verderb der die nicht mehr geniessbar machen wuerde?
beim letzten mal kam mir der geschmack besonders eklig vor, aber das ist er ja irgendwie auch immer.. und bisschen uebelkeit ist ja auch zu normal um auf ne verunreinigung schliessen zu lassen..

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  Geschrieben: 11.02.18 15:36
3 oder 4 Jahre sind ne ganz schön lange Zeit für eine bereits geöffnete Lösung. Ich persönlich würde sie nicht mehr konsumieren, das Risiko einer bakteriellen Verunreinigung wäre mir zu groß.
Allerdings sollte sich das Tilidin extrahieren lassen, es ist also nicht verloren. Dazu musst Du die Lösung köcheln, bis der Alkohol verdampft ist, ein generell kleineres Volumen ist auch nicht verkehrt, da das Tilidin dann besser ausfallen sollte. Anschließend in die abgekühlte und im Kühlschrank weiter gekühlte Lösung eine Natriumhydrogencarbonatlösung reinkippen, bis beim Hinzugeben keine CO2-Entwicklung mehr zu sehen ist. Dann vorsichtig eine schwach konzentrierte Natronlaugelösung hinzugeben, bis der pH Wert 9-10 ist. Die Tilidinbase müsste eigentlich ab 8-9 herum ausfallen. Den ausgefallenen Feststoff filtern, gründlich mit Wasser spülen (in drei kleinen Portionen), um etwaig kontaminiertes Wasser loszuwerden. Anschließend kann die Base gewogen und konsumiert werden, oder alternativ eine neue Lösung hergestellt werden.
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Abwesender Träumer



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  Geschrieben: 11.02.18 16:35
wie erkenne ich denn dass der alkohol ganz verdampft ist?
natriumhydrogencarboantloesung soll wie konzentriert sein? und die dann reinkippen bis keine blaeschen mehr zu sehen sind?
und was ist eine schwach konzentrierte natronlauge? 1-2 %?

Zitat:
Den ausgefallenen Feststoff filtern, gründlich mit Wasser spülen (in drei kleinen Portionen),
um etwaig kontaminiertes Wasser loszuwerden.

den teil verstehe ich nicht.
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  Geschrieben: 11.02.18 18:05
Entweder durch eine Geschmacksprobe, was natürlich nicht so empfehlenswert ist, oder durch den Geruch. Solange die Lösung dampft, kann man eigentlich recht gut riechen, ob noch Ethanol aufsteigt. Am besten wäre aber, wenn Du die Temperatur der Lösung nachvollziehen könntest. Zuerst siedet nämlich Ethanol, bzw auch ein Ethanol/Wasser-Gemisch, was Azeotrop genannt wird. Diese haben einen Siedepunkt von ~78°C. Wenn also diese Temperatur erreicht wird, bleibt sie ziemlich konstant, wenn bestimmte Rahmenbedingungen gegeben sind. Nachdem Ethanol und sein Azeotrop abdestilliert sind, beginnt das Wasser zu sieden, und die Temperatur steigt auf 100°C an. Wenn dieser Temperaturanstieg zu erkennen ist, ist kein Ethanol mehr enthalten.
Solltest Du kein Thermometer besitzen, kannst Du Dich auch am Volumen der Lösung orientieren. Wenn ich mich recht entsinne, enthalten Valoron N Tropfen 11,9% Volumenprozent Ethanol. Ein Volumenverlust von (vorsichtshalber) mind. 20% sollte also gewährleisten, dass der Alkohol vollständig verdampft ist. Beachte aber beim abmessen den Verlust an etwaig benutzen Gefäßen.

Löse einfach so viel Natron wie Du kannst in einer möglichst kleinen Menge Wasser. Rein rechnerisch benötigst Du ca 0,25g Natriumhydrogencarbonat zur Neutralisierung eines Gramms Tilidin. Mir ist aber der tatsächliche pH-Wert der Lösung nicht bekannt, vielleicht benötigst Du mehr.

Möglicherweise hast Du Dich bereits gefragt, weshalb Du zuerst mit Natron neutralisieren solltest, bevor Du mit NaOH den pH-Wert auf 9-10 einstellst und nicht entweder nur Natron oder nur NaOH nehmen könntest. Das hat folgende Bewandtnis: Natron gilt als milde Base, weshalb auch die Neutralisationsreaktion im neutralen bis leicht basischen Bereich nur noch langsam von Statten geht. Dafür zerfällt sie zu CO2, welches fast vollständig entweicht und Wasser. Es gibt also keine Verunreinigung der Lösung durch andere Stoffe. Im sauren Milieu ist die Reaktion heftig, Vorsicht also bei der Zugabe, es schäumt gern mal über.
Ist der pH bei ca 6-7, sollte die Natronlauge (ca 5%ig) her. NaOH ist eine starke Base und sollte vorsichtig, d.h. tropfenweise, und unter Rühren hinzugegeben werden. Am besten überprüfst Du nach jedem Tropfen den pH-Wert, um zu gewährleisten, dass er nicht zu hoch ist.
Eine hohe Konzentration an OH- Ionen greift nämlich das Tilidin an ( -> Esterhydrolyse/Verseifung) und wandelt es in ein sehr wahrscheinlich nicht psychoaktives Derivat um. Die Esterhydrolyse findet jedoch bevorzugt im sehr stark basischen Milieu (je höher desto besser) und bei hohen Temperaturen (~100°C) statt. Wenn der pH also bei ca 9-10 liegt und die Lösung im Kühlschrank oder Eisfach (aufpassen, nicht einfrieren lassen) gekühlt wurde, sollte dem Tilidin also nicht viel passieren. Optimalerweise führst Du die Neutralisation in einem Eisbad durch. Also z.B. die Tilidinlösung in ein Wasserglas füllen und dieses in eine Schüssel, die mit kleingehackten Eiswürfeln/Crushed Ice und Wasser (ca 1:1) befüllt ist, stellen. Die Neutralisation ist nämlich exotherm, d.h. es entsteht Hitze. Das Lösen von NaOH übrigens auch, diese Lösung sollte darum ebenfalls gekühlt werden, bevor sie benutzt wird.

Wenn Du das ausgefallene Tilidin gefiltert hast, ist es ja noch mit u.U. mit Bakterien kontaminierter Lösung in Kontakt. Daher solltest Du es in einem neuen Wasserglas mit destilliertem Wasser spülen. Also ne kleine Menge hinzufügen, bisschen Schwenken/Rühren, absetzen lassen und dann vorsichtig mit einer Spritze oder Pipette das überstehende Wasser absaugen. Diesen Vorgang solltest Du noch mind. 2x wiederholen. Anschließend kannst Du das Tilidin aus dem Glas holen und zum Trocknen auf einen Teller geben.
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  Geschrieben: 15.02.18 17:24
Mich würde mal interessieren, ob Du die von mir beschriebene Extraktion durchgeführt hast, und falls ja, mit welchem Erfolg.
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ICQ
  Geschrieben: 25.07.18 04:25
Zitat:
Wenn Du das ausgefallene Tilidin gefiltert hast, ist es ja noch mit u.U. mit Bakterien kontaminierter Lösung in Kontakt.


Nachdem gekocht wurde und der pH-Wert auf 9-10 war ist definitiv alles in der Lösung abgestorben.

Sollten die Tilidin-Tropfen tatsächlich Alkohol enthalten (was oftmals nicht der Fall ist), dann braucht man auch keine Kontamination mit Bakterien zu befürchten. :)
 

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