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Neuer Träumer

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  Geschrieben: 28.11.23 11:57
zuletzt geändert: 28.11.23 17:32 durch Pharmer (insgesamt 3 mal geändert)
Hallo an alle hier ich bin hier neu und dies ist mein erster Beitrag da die Suchfunktion Grad nicht geht bitte ich um Verständnis sollte dieses Thema schon existieren.
Ich beschäftige mich gerade mit verschiedenen Alkaloiden und wie man diese Extrahiert bin jetzt auf Mesembrin gestoßen und komme nicht richtig weiter. Habe nun abgesehen davon dass
Ich keine Ahnung habe wie man den Stoff in reiner Form extrahiert das Problem dasd es in seiner Reinform eine ölige Flüssigkeit ist welche sich logischer Weise nicht nasal konsumieren lässt. Daher war die Überlegung dieses mit HCL(Salzsäure) zu neutralisieren um das Mesembrin zu kristallisieren und wasserlösliche zu machen. Weiß allerdings nicht ob Mesembrin in Reinform als Base vorliegt.

Danke schonmal für.eure Hilfe
 
Kommentar von Pharmer (Moderator), Zeit: 28.11.2023 17:32

Titel bisschen genauer gemacht
 
Moderator



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  Geschrieben: 28.11.23 17:31
zuletzt geändert: 28.11.23 20:27 durch Pharmer (insgesamt 1 mal geändert)
Ja, ist in deiner Situation echt doof dass die SuFu nicht geht; es gibt durchaus Threads die dir zumindest weiterhelfen würden, aber wie in aller Welt soll man die denn ohne SuFu finden^^ Passt aber so oder so dass du einen eigenen Thread erstellt hast, glaube nicht dass so einer für die Extraktion von Mesembrin bisher existiert. Da eh nichtmehr soviel gepostet wird wie früher ist es jetzt wahrscheinlich eh so übersichtlicher als mit den Sammelthreads. Ich hab mir mal erlaubt den Titel deines Threads entsprechend anzupassen.

Also, gleich mal zur Vorwarnung, wirklich das reine Mesembrin ausgehend von Pflanzenmaterial zu gewinnen ist ein sehr aufwändiger Prozess; je nachdem wies mit deinen Chemie Vorkenntnissen aussieht könnte das zu ner ziemlichen Odyssey werden. Wirklich effizient ist da nur Chromatographie, die man zwar auch zuhause mit recht einfachen Mitteln durchführen kann, aber so im Eigenbau-Setup schon ordentliche Chemiekenntnisse erfordert. Ich z.B. würd mir die Mühe nicht machen nur um die Substanz unbedingt nasal konsumieren zu können, sondern mit Säure-Base-Extraktion einen Extrakt herstellen. Das geht recht schnell und führt schon zu akzeptabler Reinheit für den Konsum, aber ob die dann ausreicht um das Mesembrin kristallisieren zu können ist offen. Einen Versuch ists aber denke ich schon wert; und wenn das gelingt könntest du evtl. durch mehrfaches Umkristallisieren auch eine echt respektable Reinheit hinbekommen- wäre aber sehr verlustreich.

Anyways: ich denke wenn du die Extraktion des Pflanzenmaterials mit verdünnter Salzsäure durchführst (nicht übertreiben, sonst wird das Pflanzenmaterial zu Matsch) und deine Produktlösung bei der Säure-Base-Extraktion am Ende anstelle zu neutralisieren auf pH 1-2 bringst könntest du ein Sammelsurium aller im Kanna enthaltenen Alkaloide (genauer genommen aller Amine und noch gaaaanz viel anderem Zeug) extrahieren und als (krude) Hydrochlorid-Salze gewinnen - wie gesagt kann ich dir aber nicht garantieren dass das schön kristallisiert, in Pflanzen ist halt echt viel anderer Shit der solche Extraktionsversuche stark erschwert.

Halt mich bitte auf dem Laufenden, würde mich interessieren ob das klappt.
Half the fun is learning!
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Neuer Träumer

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  Geschrieben: 28.11.23 19:15
Muss erstmal vielen Dank für deine Hilfe ich versuche halt möglichst reines Produkt rauszubekommen weil der Sinn mehr die Extraktion an sich ist. Und weniger das Ergebnis dann zu konsumieren was natürlich trotzdem ein Stückchen der Grund dafür ist dass ich das versuche aber es sollte schon mehr um die Extraktion an sich gehen. Chemie Kenntnisse sieht so mittelmäßig aus (fortgeschrittene Grundkenntnisse) ich bin ein guter Lerner ich kann mich gut in Sachen rein lesen aber ich muss halt erstmal die zusammenhänge verstehen das dauert halt meistens so ein zwei Tage aber wenn du sagst dass es mit einer chromatographie ganz gut funktioniert werde ich das mal Angriff nehmen und euch auf jeden Fall auch auf dem laufenden halten insofern ich die einzelnen Stoffe und Materialien erstmal zusammen habe. :))
 
Traumländer

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  Geschrieben: 28.11.23 20:38
Das sind ja irgendwie auch mehrere Hauptwirkstoffe, nicht blos einer.
http://www.chim.lu/dch2399.php
zu alt für den Scheiß
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  Geschrieben: 28.11.23 21:13
Okay, also wenn du das wirklich so als Hobbyprojekt angehen willst dann find ich das sehr cool und helf dir gern soweit ich kann. Ich hab so Zeug früher auch gern daheim gemacht, hab mich dann aber drauf verlegt daheim nurnoch mit Elektronik und 3D Druck zu spielen - wenn ich Chemiezeugs mache dann nur Drogen oder Sprengstoffe und das kann einen halt schon hart in Schwierigkeiten bringen; und ich hab die Chemie schon den ganzen Tag bei der Arbeit, da brauch ichs nicht auch noch daheim^^

Die Idee wäre also erstmal mittels üblicher Säure-Base-Extraktion ein krudes Rohprodukt zu erhalten. Dazu wie das genau geht findest du im Web massig Guides dazu, viele davon weit besser als wenn ich das jetzt auf die Schnelle schreibe. Diese Methode ist eine wässrige Extraktion und basiert darauf dass sich die in der Pflanze normalerweise als freie Basen vorliegenden Alkaloide ja in die Salzform überführen lassen wenn sie in saurem Medium sind, und dabei auch wesentlich besser wasserlöslich werden. Zufälligerweise ja auch genau das was wir am Ende haben wollen, aber dazwischen brauchts auf jeden Fall noch Reinigungsschritte. Die wässrige Extraktion vermeidet es schonmal viele unerwünschte Stoffe im Pflanzenmaterial mit heraus zu extrahieren, wie es bei der vorwiegend verwendeten Labormethode mit Hexan im Soxlet der Fall wäre.

Für eine Chromatographie dann brauchst du prinzipiell nur ein langes Rohr, Kieselgel welches für Chromatographiezwecke bestimmt ist (ist kein Gel sondern ein sehr feines und staubendes Pulver, nicht irritieren lassen. Und nicht einatmen.) und Lösemittel die als Laufmittel bzw. Eluenten dienen; sehr gängig sind hier Methanol oder auch Acetonitril, aber da ist eben der Part wo du dir viel anlesen werden musst um wirklich zu einem Ergebnis zu kommen, und beide Lösemittel verbieten sich wahrscheinlich aufgrund ihrer Giftigkeit und dem Problem auf das ich später noch zurückkomme. Ich kanns dir auch nicht sagen, keine Ahnung welche Bedingungen hier funktionieren könnten. Und insgesamt brauchst du für eine solche Gravitationschromatographie sehr, sehr viel Geduld, in jedem Schritt. Die Säule muss perfekt gepackt sein und das kann Stunden dauern, das Chromatographieren dauert sehr lange (und du hast erstmal noch keine Ahnung wie lang du es machen musst, was wirklich nicht hilft wenn man keinen Fraktionssammler hat) und es gibt noch ein weiteres massives Problem, das Problem das wahrscheinlich deine Eluentenwahl stark einschränkt - du hast nicht wirklich irgendwelche Analytik zur Verfügung.

Beim Chromatographieren fraktioniert man den Output der Säule (sprich, man sammelt es immer zB. 50ml-weise in individuellen Gefäßen) um so die nacheinander eluierenden Verbindungen zu trennen. Normalerweise, z.B. bei mir in der Arbeit, würde man diese Fraktionen dann mittels HPLC untersuchen (High Performance Liquid Chromatography, das was du auf die Steinzeit-Art machen willst^^ Aber nicht falsch verstehen, bei uns in der Arbeit wird auch immernoch sehr regelmäßig so chromatographiert), um rauszufinden in welchen Fraktionen das gesuchte Produkt ist. Eine Analysenmethode zu der du relativ leichten Zugang hättest wäre DC, Dünnschichtchromatographie, aber auch die hat einen Haken - du bräuchtest erstmal eine Probe reinen Mesembrins als Referenz, damit du es mit deiner Probe vergleichen kannst.
Deine Analytik wirst also zwangsläufig die Reaktion deines Körpers sein. Du kommst wahrscheinlich nicht drum herum einfach jeweils etwas von den einzelnen Fraktionen zu probieren um zu schauen ob eine Wirkung eintritt. Auch das wird sehr viel Zeit erfordern, wenn du zuverlässig und sicher zu Ergebnissen kommen willst; bringt ja nix mehrere Fraktionen hintereinander zu probieren und dann nicht sicher zu sein von welcher die Wirkung nun kommt. In diesem Stadium deines Projekts wäre es deutlich einfacher die Fraktionen weiterhin flüssig zu behandeln und noch nicht weiter zu verarbeiten, das würde deine Arbeit nur deutlich verlängern - d.h. du müsstest Eluenten wählen, die du gefahrlos (und in der entsprechenden Menge, denn beim Chromatographieren wird dein Produkt stark verdünnt) einnehmen kannst. Ethanol bietet sich da eigentlich nur an. Der kann aber in den Mengen die du da vielleicht zu dir nehmen musst definitiv eine Wirkung haben und so deine Fähigkeit zur Analytik mittels Körper hemmen. Bisschen ein Dilemma, vielleicht musst du doch einzelne Fraktionen für sich weiter zum erhofften Feststoff verarbeiten bevor du überhaupt weißt bei welchen es sich lohnt - wird halt sehr repetetiv. Aber wenn du das einmal gemacht hast dann wirst dus das nächste Mal schon deutlich leichter haben.

Ich selbst benutze in der Arbeit nur analytische HPLCs und große industrielle präparative HPLC-Systeme, aber ein Kollege von mir chromatographiert regelmäßig mit Kieselgel. Ich kann mal schauen ob ich das nächste Mal wenn er eins dieser Produkte herstellt die Zeit finde Fotos von dem Vorgang zu machen.
Half the fun is learning!
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Neuer Träumer

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  Geschrieben: 28.11.23 23:03
Man ich kann dir da echt nicht genug danken damit hab ich schon mal nen Anlaufpunkt mesembrin ist halt noch mal ne andere Stufe als DMT oder die etwas aufwendigere Ephedrin Extraktion. Aber ich werde mich morgen mal im genauen mit deinem Text befassen. :)
 
Traumländer



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  Geschrieben: 29.11.23 12:41
Was spricht dagegen Methanol nach dem Chromatographieren einfach verdampfen zu lassen um dann das Bio-Essay aka. Körperanalyse mit dem Stoff durchzuführen, der übrig bleibt?
"Immer wieder, wenn ich aus dem Leib aufwache in mich selbst, lasse ich das andere hinter mir und trete ein in mein Selbst; ich sehe eine wunderbar gewaltige Schönheit und [...] bin in eins mit dem Göttlichen" (Plot. IV.8.6)
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  Geschrieben: 29.11.23 17:22
Nichts eigentlich, das ginge natürlich, aber das ist eben was ich meinte - so sind dann halt zusätzliche Arbeitsschritte nötig die für jede einzelne Fraktion die man sich anschauen will wiederholt werden müssen. Ich versuch sowas bei der Arbeit mit allen Mitteln zu vermeiden weil das mit etwas Pech richtig krass viel Mehrarbeit bedeuten kann, und du musst bedenken dass das Abdampfen jeweils ziemlich lang dauern kann, einmal weils in der Regel ziemlich große Volumina werden und andererseits auch weil es dann nicht nur Methanol ist; meist mischt man einen Prozentsatz (ich sehe bei meinem Kollegen oft 50%) Wasser dazu, um die Polarität des Eluenten an das aufzureinigende Produkt anzupassen. Das würde also schon ordentlich Zeit erfordern denke ich, aber es hätte schon gewisse Vorteile. In einem Produktionsumfeld würde man das halt nie im Leben machen, da bekommt man vom Chef zu recht eine aufn Deckel für die Trödelei^^

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  Geschrieben: 29.11.23 21:21
Ist es nötig das Wasser dazuzumischen?
Oder sind das eher Kostengründe?
Weil reines Methanol dampft man doch fix weg. Einmal auf die Heizung gelegt, einmal am Pullermann gezupft und weg ist. (also ganz so schnell ist's eher nicht, mein Ethanolauszug bei Raumtemperatur abdapmfen ohne Heizung hat n paar Tage gedauert). Aber Ofen 50°C und ab dafür, Heizung, Föhn...wird man doch das richtige finden.

Und man spart sich zu Ethanol zu wechseln. Das hat sicherlich Vorteile und spart Zeit.
Oder man kocht das produzierte Ethanol-Auszug-Gemisch einfach bei 72 Grad (?) Und verdampft den Alkohol soweit, dass er nicht in die bioanalyse mit reinspielt.
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  Geschrieben: 30.11.23 05:00
Es muss nicht zwangsläufig Wasser sein, man kann die Polarität auch anders einstellen, aber einfach nur 100% eines organischen Lösemittels zu verwenden führt bei den meisten Chromatographien dazu dass einfach alles auf einmal von der Säule eluiert, ohne gescheit getrennt zu werden. Das ist neben der Problematik mit der Analytik auch das komplexeste an dem ganzen Verfahren, da wird er wrsl viel rumprobieren müssen bis sich was tut.

Aber klar wie gesagt, das mit dem Abdampfen geht schon. Auch wenn Wasser dabei ist, klar, stellt mans halt bei 80°C in den Umluftofen dann ists vielleicht in einem Tag trocken. Ist aber eben was das ich eben im Vorfeld planen und tun muss, bevor ich eine Fraktion testen kann. Und das für jede einzelne.
Meine Chromatographien funktionieren ein bisschen anders (ist Reversed-Phase HPLC mit Gradient und unterstützt mit 0,1% Trifluoressigsäure) aber ich bekomm da halt schon gute 100 Fraktionen bei raus, manchmal mehr; die Vorstellung die alle einzeln testen zu müssen macht mich verrückt xD Und das obwohl ich wegen des UV-Detektors nach der Säule eh schon von vornererein weiß wo das Produkt ungefähr drin sein muss.

Aber absolut, das ist ne Option, evtl. auch sinnvoll wenn die Fraktionen längere Zeit aufbewahrt werden müssen, Feststoffe sind ja viel stabiler als gelöst vorliegendes.
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  Geschrieben: 30.11.23 11:53
oh ok...
100 Fraktionen hätte ich jetzt nicht erwartet. Das hab ich unterschätzt. Das erklärt deinen Ansatz.
Ich habe ehrlich gesagt auch nur sehr begrenzt Ahnung in dem Bereich. Jetzt wieder ein bisschen mehr.

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  Geschrieben: 01.12.23 00:35
zuletzt geändert: 01.12.23 01:11 durch Pharmer (insgesamt 3 mal geändert)
Also 100 Fraktionen bei meinen ziemlich simplen Aufreinigungen - wenn es wirklich gut läuft komme ich schon mal mit einem Rack á 27 Fraktionen aus, aber manchmal ist man sich eben unsicher ob das Produkt nun schon von der Säule runter eluiert ist oder nicht und dann sammelt man man lieber ein Rack mehr, als am Ende dem Chef erzählen zu müssen dass man den Dreck gesammelt und das Produkt in den Waste gepumpt hat. (Jup das ist bei uns schon einige Male passiert. Nein, mir nicht. Jup, ich bin immernoch ein bisschen stinkig mit dem Kollegen weil das meine Synthese war die er da in den Abfall gepumpt hat. Und ja, jeder macht Fehler, aber bitte glaubt mir, in der Situation war das wirklich nicht sehr clever). Und es gibt auch mal Situationen in denen viel mehr gesammelt werden muss.
Chromatographie ist auch ein riesiges und sehr komplexes Thema, es gibt zig Chromatographiemethoden von denen ich keine Ahnung oder vllt auch noch nichtmal gehört habe. Leider wird es vor allem dann verwirrend wenn man sich die Chromatographie von organischen Molekülen wie Pflanzen-Alkaloiden anschaut, denn die sind von vornerein etwas anspruchsvoller und lassen sich in vollkommen anders funktionierenden reversed phase systemen imo viel besser aufreinigen, wobei sich da nichtmal die echten Fachleute (zu denen ich nicht gehöre) wirklich sicher sind. Manches funktioniert, das meiste nicht; Firmen bezahlen hohe Gehälter für Leute die eben genau das rausfinden. (Genau genommen ist die Schwierigkeit in allererster Linie dass in Pflanzen so viele verschieden Stoffe enthalten sind. Dadurch kann die Isolation eines einzelnen Alkaloids wie Mesembrin verflucht schwierig werden - also so schwierig, das einige schon ihre Doktorarbeit über die Isolation eines bestimmten Pflanzeninhaltsstoffs verfasst haben.)

Aber ich erinnere mich an der Stelle an den Anfang meiner Ausbildung, als ich zum ersten Mal in unsrem Script von Chromatographie las und mein Blick über dieses simple, populäre Beispiel von Tinte die mit Löschpapier aufgesaugt und so in ihre bunten Bestandteile aufgetrennt wird fiel. Das ist auch Chromatographie, Dünnschichtchromatographie um genau zu sein. Eigentlich ist der Prozess überhaupt nicht kompliziert. Die meisten Chemiker und Labortechniker stehen, so wie ich, die meiste Zeit nur vor hochtechnisierten Anlagen die den ganzen Prozess sehr undurchsichtig machen, aber das ändern nichts dran dass man es schon mit den einfachsten Mitteln und mit etwas (oder viel) Glück auch recht schnell durchziehen kann (oder könnte, wenn man einen UV-Detektor hätte...^^) - es verändert nur die Sicht von uns Fachleuten; wir sind es gewohnt all dieses hochtechnisiertes Equipment zu sehen und vergessen dass das Prinzip hinter Chromatographie super mega basic ist.
Deswegen feier ich die Idee total, dass hier jemand mit der einfachsten, aber immernoch gut funktionierenden Version dieser Methodik versuchen will ein halbwegs reines Produkt zu bekommen. (Edit: Ehm also vorausgesetzt er will meinem Vorschlag folgen, no pressure xD) Ich finds super interessant und ich respektier die Ambition, gibt ne Menge Leute die alle möglichen Ideen haben aber nie was davon durchziehen, aber wenn jemand sich ernsthafte Gedanken macht und das in einer Community teilt dann ist das unter allen Umständen eine Bereicherung. Die Leute die die Chromatographie entdeckt und entwickelt haben, haben das genau so gemacht; also jetzt nicht in Onlineforen gepostet sondern halt in ihrer Bude irgendwie Säulen zusammengezimmert. Deren Ziel war dann oft auch, einen bestimmten Naturstoff zu isolieren. Ist irgendwie schön, wenn der Ursprung einer sehr fortgeschrittenen Idee wieder aufgegriffen und für etwas aktuelles nützlich gemacht wird.

Und wer weiß, vielleicht kommt dabei ein Verfahren raus mit dem man ein Produkt erhält das mein geliebtes, aber gefürchtetes Kokain ersetzen kann. ^^
Half the fun is learning!
Traumländer



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  Geschrieben: 01.12.23 10:20
Also zumindest beim letzten Punkt kann ich dir n Tipp geben:
Kanna 100 Fach Extrakt nasal. Schmeckt lakritzig, wie selbstgemachtes Mohn-Extrakt, wirkt etwas subtiler als Kokain, aber man bekommt es auch einfach schlecht in die Nase. Kosten:15€/24g bei eBay, dazu gab's sogar noch Löwen-Ohr und dendrobile... Orchideen-extrakt.
Weitere Versuche, oral usw. Werden folgen.
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  Geschrieben: 01.12.23 13:27
Man ich kann dir da echt nicht genug danken damit hab ich schon mal nen Anlaufpunkt mesembrin ist halt noch mal ne andere Stufe als DMT oder die etwas aufwendigere Ephedrin Extraktion. Aber ich werde mich morgen mal im genauen mit deinem Text befassen. :)
 

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